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    PDA光電直讀光譜儀具有速度快、準(zhǔn)確度高、操作簡單、分析范圍廣等優(yōu)點，是化學(xué)分析方法*的。可以說至今還沒有比它能更有效的用于爐前快速分析的儀器，具備了那么多的特點而能取代它。

    PDA光電直讀光譜儀的誤差解析：

    PDA光電直讀光譜儀雖然本身測量準(zhǔn)確度很高，但測定試樣中元素含量時， 所得結(jié)果與真實含量可能不一致，存在一定誤差，并且受諸多因素的影響，有的材料本身含量就很低。

    下面就誤差的種類、來源及如何避免誤差進(jìn)行分析。

    根據(jù)誤差的性質(zhì)及產(chǎn)生原因， 誤差可分為系統(tǒng)誤差、偶然誤差、過失誤差及其他誤差等。

    1.系統(tǒng)誤差的來源

    （1）標(biāo)樣和試樣中的含量和化學(xué)組成不匹配時，可能引起基體線和分析線的強(qiáng)度改變，從而引入誤差。

    （2）標(biāo)樣和試樣的物理性能不*相同時，激發(fā)的特征譜線有可能會有差別從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。

    （3）澆注狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)不相同時，測出的數(shù)據(jù)可能有所差別。

    （4）未知元素譜線的重疊干擾。如熔煉過程中加入脫氧劑、除硫磷劑時，混入未知合金元素而引入系統(tǒng)誤差。

    （5）要消除系統(tǒng)誤差，必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)樣品制備規(guī)定要求。

    為了檢查系統(tǒng)誤差，就需要采用化學(xué)分析方法分析多次校對結(jié)果。

    2.偶然誤差的來源

    與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。因為光電光譜分析所消耗的樣品很少，樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性，導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生。樣品檢測部位應(yīng)具有代表性，不得有偏析、氣孔和裂紋。

    3.其他因素誤差及如何避免

    （1）氬氣不純，一般氬氣純度要求99.99%以上。當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸氣時，會使激發(fā)斑點變壞。

    如果氬氣管道與電極架有污染物排不出，分析結(jié)果會變差。應(yīng)定期清理電極架及廢氣通道。

    （2）試樣表面要平整，紋路一致。當(dāng)試樣放在電極架上時，不能有漏氣現(xiàn)象。 如有漏氣，激發(fā)時聲音比較尖銳不正常。

    （3）樣品與控制標(biāo)樣的磨紋粗細(xì)要一致，不能有交叉紋，磨樣用力不要過大，而且用力要均勻，用力過大，容易造成試樣表面氧化。

    （4）對高鎳鉻鋼磨樣時，要使用新砂輪片磨樣，磨紋操作要求更嚴(yán)格。表面溫度特別高時要用冷卻水冷卻。軟金屬比如純鋁或鋁合金要求用車床或銑床加工，表求表面平整。

    （5）避免交叉污染，樣品含量有明顯差別時要注意更換砂輪片或砂帶，車刀或銑刀使用前要擦拭干凈。

    注意：打磨好樣品表面如果殘屑不要用口吹，要用干凈干燥的洗球吹干凈。

    （6）電極的*應(yīng)具有一定角度，使光軸不偏離中心，放電間隙應(yīng)根據(jù)儀器說明書要求調(diào)節(jié)，并保持不變，否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會改變。多次重復(fù)放電以后，電極會長尖，電極應(yīng)通過專業(yè)加工，使其符合儀器要求角度或更換電極。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會污染電極，所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極。

    （7）透鏡外表面受到分析時產(chǎn)生金屬蒸氣的附著，使透過率明顯降低，對波長小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著，所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。

    （8）出射狹縫的位置變化受溫度的影響zui大，因此保持分光室內(nèi)恒溫很重要，還要求室內(nèi)溫度保持一致，使出射狹縫不偏離正常。室內(nèi)溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流，降低信噪比。濕度大容易導(dǎo)致高壓元件發(fā)生漏電、放電，使分析結(jié)果不穩(wěn)定。因此，要按照儀器要求，保持實驗室內(nèi)恒溫恒濕。